我要投稿

等离子发射光谱法测水泥熟料中的多元素

   编辑:文武  邮箱:info@mortar.cn
2018-03-28 11:30:52 保护色:默认白 牵牛紫 苹果绿 沙漠黄 玫瑰红 字体:小字 中字 大字 点击数:0

摘要:水泥化学分析多采用容量分析法和分光光度法,在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件,操作较为复杂、繁琐。快速有效的测定方法有原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法[1]、原子荧光光谱法等。多元素

水泥化学分析多采用容量分析法和分光光度法,在分析过程中常常需要严格控制溶液的各项反应条件,操作较为复杂、繁琐。快速有效的测定方法有原子吸收法、电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法[1]、原子荧光光谱法等。多元素的同时测定或顺序测定多采用ICP-AES法,该法是近期发展起来的一种新的分析技术,它具有灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点而广泛应用于各个行业[2],但有关ICP-AES法在水泥化学分析中的应用报道很少。本文应用NaOH熔融-ICP-AES法,测定水泥熟料中5种金属元素。

1 试验部分
  
1.1 仪器与试剂
ICPS-1000Ⅱ型等离子体原子发射光谱仪(日本岛津);
pHS-2型酸度计(上海第二仪器厂);
标准溶液:用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1.000mg/mlFe、Al、Mg、Ti和Mn的单元素标准贮备液,然后根据不同元素测定的需要,配制成适当浓度的标准溶液;
NaOH、HCl、HNO3均为分析纯;
水为亚沸蒸馏水。
1.2 样品处理
称取约0.1g(准确至0.0001g)水泥熟料样品,放入预先已熔有3gNaOH的银坩埚中,再用1gNaOH覆盖上面。盖上坩埚盖,置于650~700℃的高温炉内熔融20min,取出坩埚,冷却。将坩埚放入已盛有150ml水的烧杯中,盖上表面皿,置于小电炉上加热。待熔融物完全浸出后,将坩埚取出,用水冲洗,并以少量HCl(1∶5)及热水洗净坩埚及盖,洗液并入烧杯中。1次加入20mlHCl,搅拌,使熔融物完全溶解。加数滴HNO3,加热煮沸,然后冷却至室温,转移至1000ml容量瓶中,加入适量HNO3,用水定容,溶液的最终酸度控制在5%以内。同时配制空白溶液1份,待测。
2 结果与讨论
  
2.1 仪器工作参数的优化
工作参数主要指高频发生器的入射功率、载气压和观察高度。这些参数与元素的物理化学性质有着复杂的关系,一般只能通过试验方法进行选择。取标准溶液,考察了载气量及功率的影响,在不同的条件下测背景等效浓度(BEC),根据BEC同时为最小时的条件为工作条件。本文确定的优化条件为:选择射频功率1200W,载气1.3L/min,冷却气12L/min,等离子气1.2L/min,净化气3.5L/min,观察高度15mm,积分时间5s(取3次测量平均值)。
2.2 酸度的影响
由于液体的物理性质,尤其是密度、粘度及表面张力的影响[3],考察了HNO3、HCl及H2SO4对谱线强度的影响。结果表明,当浓度从1%~10%变化时,HNO3对5种元素的谱线强度基本没有影响,HCl有轻微影响,而H2SO4的影响较大。在操作过程中没有使用H2SO4,而HCl浓度影响较小,因而无须采用酸度匹配。
2.3 分析线的选择
用混合标准溶液在各分析线波长处依次扫描并做对照。根据计算机显示的谱线及背景的轮廓和强度值,本文选择分析线为:
Fe259.940nm、Al396.152nm、Mg279.079nm、Ti324.198nm、Mn257.610nm。
2.4 元素间的干扰
元素间的干扰分共存元素间的干扰和待测元素间的干扰。考察了水泥中主量元素Ca、Si对待测元素的光谱干扰、多谱线Fe光谱的光谱重叠干扰、Al光谱的翼展干扰、Mg光谱的背景位移及Al光谱的背景增强位移等系列因素。试验结果表明,主量元素Ca、Si对待测元素的测量有轻微的抑制作用;待测元素的干扰主要表现为Fe和Al的轻度干扰,本文采用标准溶液的匹配法对上述光谱干扰进行校正。
2.5 方法的检出限、准确度及精密度
通过谱线扫描选择分析线,绘制标准曲线后,选用10μg/ml的单元素标准溶液连续测定11次,取3倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限。本方法测得的各元素检出限见表1。
表1 方法的检出限 μg/ml
Fe Al Mg Ti Mn
0.013 0.016 0.145 0.004 0.003
  采用本方法测定样品6次,对样品进行加标回收,不同方法之间的比较试验结果见表2、表3。
表2 样品分析结果(n=6)
样品元素 测定结果/(mg/g) 加标量/(mg/g) 加标测定总量/(mg/g) 回收率/% 相对标准偏差/%
Fe 35.55 20.00 54.36 97.9 2.2
Al 58.39 40.00 102.17 103.8 2.5
Mg 29.24 40.00 67.51 97.5 4.6
Ti 2.76 10.00 13.32 104.4 1.8
Mn 3.02 10.00 12.78 98.2 2.2
表3 不同方法的比较 mg/g
测定方法 Fe Al Mg Ti Mn
本方法 35.55 58.39 29.24 2.76 3.02
容量法 35.20 57.71 28.89 2.72 2.96
原子吸收法 35.68 57.95 29.11 2.69 3.01
3 结论

  本方法采用NaOH熔样,用ICP-AES法同时测定水泥熟料中多元素的分析方法,具有简便、快速、准确度及精确度好等特点,可以满足水泥熟料及水泥化学分析的检测要求。 

  • 上一条:
  • 下一条:
来源:中国水泥技术网
中国散装水泥网版权与免责声明:

①欢迎转载,但必须保留本网注明的稿件来源,禁止擅自篡改稿件来源。

②本网转载并注明其他来源的稿件,是本着为读者传递更多信息之目的,并不意味赞同其观点或证实其内容的真实性。

③ 如本网转载稿涉及版权等问题,请作者一周内来电或来函联系。

相关新闻
内容:
验证码:
 
【已有0位网友发表了看法】 【查看所有评论】
全国统一客服热线:4008-838-178 道豪科技 E_mail: ceo@cbc.net.cn
Copyright © 2002-2010 dowell Corporation, All Rights Reserved 京ICP备05051871号